一种表征弹性体裂纹扩展的新方法

庄又青* – 仪尊科技有限公司，中国

Hugues R. BAURIER – Metravib – Acoem Group, 法国

Francois ROUILLARD – LRCCP, 法国

摘要：本文介绍了一种表征裂纹扩展的新方法，通过对两种不同材料（EPDM和SBR）以及其不同形状及尺寸的裂纹扩展的研究，通过对比裂纹的扩展速率和撕裂能的关系，发现撕裂能对裂纹扩展有着直接用。同时表明，这种新的测试方法是一种简单、准确的表征弹性体的裂纹扩展新方法。

关键词：橡胶、裂纹扩展、DMA+NG、撕裂能、EPDM、SBR

A New Method for Characterization of Crack Growth Behavior of Elastomer

                        Joseph Y. Zhuang* – Esum Technology Limited, China

                       Hugues R. BAURIER – Metravib – Acoem Group, France

     Francois ROUILLARD – LRCCP, France

Abstract：In this paper, a new method to characterize the crack growth is introduced. Study the two different types of elastomers (EPDM & SBR) with their different shape and size, then make correlation with the crack propagation rate and the tearing energy, we find that tearing energy gives a direct effect on the crack growth. The new method is considered as an easer & precise way to determine the crack growth behavior of elastomers.

Key words：Rubber, Crack growth, DMA+NG, tearing energy, EPDM, SBR

1.    引言：

橡胶复合材料及弹性体裂纹的扩展是影响其强度、疲劳寿命等的关键因素，因此裂纹扩展的表征对于研究弹性体的服役行为极为重要。尤其对于轮胎工业，轮胎的安全性及耐久性尤为重要，因此对其抗撕裂性能的研究是非常必要的。目前，对于裂纹扩展的测量，主要使用高速摄影法和超声表面波等技术，但由于前者分辨率低，操作困难，后者也易受外界的干扰，不利于直观记录。众所周知，动态热机械分析（DMA）是研究材料粘弹性能和疲劳性能行之有效的方法，如果能够将动态测试和裂纹扩展测试有机结合，那么可以对弹性体的裂纹扩展进行更好的分析。由此，法国麦特韦伯（Metravib）公司联合世界著名轮胎企业米其林（MICHELIN）和法国著名的橡胶分析机构LRCCP共同开发了动态裂纹扩展仪—DMA+NG，并进行了相关测试和应用研究。

2. 实验装置及实验方法

2.1 仪器的结构及性能参数

         采用法国Metravib公司生产的DMA+NG为主要测试装置，这种设备可以测试弹性体材料的粘弹性能、疲劳性能及裂纹扩张。 可以在不同氧气含量、不同温度、不同频率、不同应变、不同激励波形等条件下测试弹性体的裂纹扩展性能。并且包括双向马达驱动双目显微镜和专用初始裂纹切割装置

2.2 实验步骤：

2.2.1 实验参数的设定，包括：

a)     波形控制（多次谐波控制）：正弦、半正弦等

b)     静态力/应力（或位移/应变）控制

c)     动态力/应力（或位移/应变）控制

d)     测试温度

e）   氧含量

2.2.2  标的实验：用于标定施加能量与位移幅值的关系

首先对样品进行位移扫描，然后计算所对应的的施加能量。“能量/位移”关系可以用于随 后的裂纹扩展测试，这样可以保证测试过程中的所施加的能量可控并保持恒定。

2.2.3 裂纹的切割

     仪器可以在不打开测试腔的情况下切割裂纹,这样可以保持测试腔的温度及气氛。裂纹切割装置可以在试样左右两侧各切一个裂纹，这样可以在一个实验中得到两个裂纹扩展数据。

 2.3.4 裂纹扩展的跟踪测量

     为了准确测量，操作人员最好通过软件按照预设的激励周次暂停激励器，然后使用显微镜对裂纹前端的坐标进行标定（如下图）。

2.3.5 计算裂纹扩展速率

      通过对裂纹前端的多次测量，可以对裂纹的扩展行为进行详实的表征：下图为裂纹扩展速率(mm/s)与激励周次之间的关系以及裂纹稳定扩展段。

3. DMA+NG在橡胶复基材料上的应用-- EPDM & SBR裂纹扩展的研究实例

3.1 实验目的

提供研究弹性体材料裂纹扩展现象的新方法。 为橡胶领域提出全新的疲劳和裂纹扩展的方便、准确方法。从而探讨不同配方、不同硫化条件及加工工艺的弹性体对裂纹扩展的影响。

3.2 实验方法

3.2.1 实验条件的选择

采用法国Mteravib公司生产的DMA+NG进行裂纹扩展观察、测试和分析。弹性体试样选择原则（保证试样处于纯剪切）为图2中的尺寸条件：H/T >4  W/H>8实际试样尺寸: 选取宽度为35-40mm，高度为6-7mm，厚度为2mm的弹性体片，这样   可以基本保证试样处于纯剪切状态。 样品材质：EPDM 和 SBR 材料；测试温度： 室温； 测试频率： 25 Hz； 激励方式：   动态位移；激励波形：正弦波

3.2.2 条件实验

 500 周次后的最大应变处的能量应该达1000 J/m²。下图是每种样品运行1个周次后的结果。下图表明不同样品的所对应的的不同的撕裂特性。

3.2.3 标的实验

 对试样在不同应变下疲劳500周次，然后计算其撕裂能。 撕裂能G等于所施加的能量除以试样的截面积。根据需要的撕裂能确定需要设定的试样的应变。

3.2.4 裂纹的切割

在试样的左右两侧各切一条3mm长的裂纹。

3.2.5 裂纹的跟踪测量

  首先运行运行撕裂能是1000 J/m²的实验（不做记录），以消除试样的切口边缘效应，如图6所示）。然后在不同的撕裂能下运行不同的周次，并在试验开始前和每个设定周次结束后记录相应裂纹的位置，如：

a)      在1000 J/m²下运行100，200，500，1000，2000，5000周

b)     在650 J/m²下运行100，500，1000，2000，5000，10000周

c)     在250 J/m²下运行1000，2000，5000，10000，20000，100000周

这样可以尽量使试样在每个撕裂能下的裂纹扩展的长度能够保持一致，裂纹长度不能过短，这样可以减小测量误差；裂纹长度不能过长，这样可以保持试样在整个试验过程中应力场的一致。

3.2.6 确定裂纹扩展速率

             当裂纹扩展速率基本保持一定后采集数据，作为此时的裂纹扩展速率。

4. 实验结果

4.1 不同材料之间的裂纹扩展性能的研究

采集不同样品（EPDM和SBR）在不同撕裂能下的裂纹扩展速率，重复3-5次实验（每次左右两侧），      得到如下撕裂能与裂纹扩展速率之间关系的结果：

其中数据的离散性可能是由于操作误差（如操作人员的不同、试样夹持的不同等）以及样品的不均一性造成的。

4.2 同种材料不同形状（边缘效应）及试样尺寸对裂纹扩展性能影响的研究

        使用EPDM，制备如下3个不同形状及尺寸的试样：厚度为2mm的橡胶片；厚度为1mm的橡胶片；厚度为0.8mm的特殊夹持段硫化成型的橡胶片。测试条件与上述试验相同，得到的3种试样的结果和数据离散性如下：

5. 结论

  法国Metravib公司生产的DMA+NG动态热机械分析仪不仅可以表征弹性体材料的粘弹性能、蠕变/松弛、动态疲劳等行为，而且为研究裂纹扩展提供了行之有效的方法。选取适当的试样几何尺寸、夹持方式及其它试验条件，可以得到重复性极高的试验结果。从而得出准确的撕裂能与裂纹扩展速率的关系。对于弹性体材料在不同服役条件下的裂纹扩展性能的改善提供简单、准确的试验和分析手段。

6.致谢

         此文是在法国Metravib公司（ACOEM集团）--DMA仪器知名生厂商以及法国LRCCP（橡塑研发测试实验室）实验室的协作下完成的，在此致以真诚的感谢！